补碘最快的方法(日常如何补碘)

硒宝 06-08 18:09 4次浏览

海带中碘的测定及分析摘要用于碘测定的方法繁多,包括分光光度法、滴定法、电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)、中子活化法(NAA)、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法、快速检测试剂盒等。其中,砷铈催化分光光度法较为成熟、准确,ICP—MS法技术先进,准确性高,而滴定法简便快捷。其他方法因仪器昂贵,技术要求高或氧化消解过程复杂、准确性低等未能得到广泛应用。本文以分光光度法测定海带中碘含量并分析其意义。关键词:测定;分析;碘含量一、研究背景碘是人体内必需的微量元素之一,也是人体合成甲状腺激素的重要来源。过去因碘缺乏病(IDD)的严重危害性,世界卫生组织提出食用盐加碘。我国在食盐加碘化推广近10年后,碘缺乏病已基本消除。甚至已成为碘超足量国家。碘过量导致的甲状腺功能减退、自身免疫性甲状腺炎等口相关疾病的高发,已引起人们的广泛关注。然而,这并不意味着加碘食盐应当就此退出历史舞台。事实上,与碘缺乏病导致的甲减、克汀病、孕妇流产及死胎增加、儿童生长发育迟缓等严重后果相比HJ,碘过量带来的危害是微不足道的。因而,必须有效地监测食物的碘含量,避免因高碘或者碘不足而导致相关甲状腺疾病的发生。

碘是多价态元素,化学特征不稳定,样晶处理过程中碘易氧化还原、挥发损失,用于处理食物的试剂亦可能会引入各种污染怕。本文就目前国内外常用的碘测定方法进行综述,以便寻求一种准确性高、稳定性好、快速、灵敏的碘的测定方法。碘广泛存在于自然界,尤其在海产品中含碘较多,其中又以海带含碘量最高。有关碘的测定方法虽有报道,如比色法、中子活化法、伏安法等。但由于有的方法重现性差,有的操作繁琐或需要特殊仪器,不易推广。二、海带中碘的测定方法(一)分光光度法分光光度法是碘含量测定中较为常用的方法之一,其操作简单、廉价实用、方法灵敏准确、选择性好、应用广泛。目前常用的测定碘含量的分光光度法有催化动力学分光光度法、碘一淀粉显色光度法、流动注射分光光度法、萃取光度法等。砷铈催化分光光度法砷铈催化分光光度法为尿碘、水碘以及各类食物中碘含量测定的标准方法,已被世界各国碘缺乏病的防治与监测部门广泛应用。本方法中.样品的前处理过程极为重要。碘是易挥发物质,处理不当很容易丢失,故而样本消化过程非常重要。早期采用碱灰化法处理样品,此法可以分解大部分样品,但有两个缺点:碱灰化法最终所得溶液内含有由溶解样本和碱溶剂引入的干扰离子,使得空白值偏高,干扰后续检测;如果没有准确地控制熔合温度,碘会因蒸发或升华而部分丢失。

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随后对该法进行改进,采用氯酸作为氧化剂,能够更为迅速、有效地氧化非挥发|生的碘酸盐。但由于氯酸具有一定的爆炸性,为避免其潜在的风险,现改用较为安全的过硫酸铵作为氧化剂进行样品消化。砷铈催化分光光度法是测定复杂样品中碘含量的有效方法,目前,该方法已成功应用于食物、中药材、尿液等多种物质碘含量的测定。既往该法实验检测步骤繁琐、易出现误差,对操作人员要求也较高,经改进后,步骤简化、污染减少、误差降低。现常用该法检测各类物质中的碘含量,敏感性高、准确性好、经济、检出限低。许多新兴的检测方法也以本法作为参照,评价测定的准确度。2.其他分光光度法其他常见的分光光度法包括碘一淀粉光度法、流动注射分光光度法、萃取分光光度法。碘一淀粉分光光度法是测定碘的经典方法一1,其基本原理是在酸性介质中,在淀粉作用下,碘酸根被氧化为碘单质(I,)生成蓝色络合物,并在580nm处有吸收,继而通过吸光度高低及碘含量的关系而进行分析。该方法可用于加碘盐、海带等海产品的碘含量测定。索马里的一项碘营养调查即采用该法测定食盐中的碘含量,结果证实,加碘盐覆盖率偏低,碘一淀粉光度法测定碘,选择性好、操作简便快速,其缺点是灵敏度受众多因素影响,显色反应不够定。

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另外,淀粉容易变质,测定前需新鲜配制。(二)滴定法滴定法可用于海带的测定。对含碘酸盐的食盐测定可选择直接法,对含碘化物或还原物的食盐则应采用氧化还原法。滴定法是经典的测定食盐中碘含量的方法,其优点是操作简便、快速、方法成熟,但因需要除去氧化剂,且滴定过程中具有较多不可控的人为因素,灵敏度不高,测定误差较大。因而,滴定法需要操作者对化学试验有一定的经验,或对操作者培训后再进行检测。(三)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法采用原子吸收分光光度计无法测定位于真空紫外区的碘,故测定碘需采用间接的方法。间接分析法可以得到更好的检出限,例如可通过测定银或者汞间接测定碘。从样品碱灰化所得溶液中的碘,与银离子共同沉淀,所得的碘化银沉淀物保留在过滤器上。用稀氨水洗涤沉淀物,洗脱银盐,溶于硫代硫酸盐,测定其中银含量,进而间接测定碘。原子吸收光谱法检出限低、准确性高、选择性好、分析速度快,应用范围较广泛。(四)电化学法常用的电化学方法包括离子选择电极法、阴极溶出伏安法、极谱法、毛细管电泳法等多种方法。电极上的膜对离子有选择性电位响应,离子选择电极法正是基于此原理进行碘含量的测定。其反应速率好,敏感性、选择性高,操作方便,可应用于食品中碘的测定旧1。

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阴极溶出伏安法是将待测物质预电解富集后溶出扫描测量的测定方法,是电化学中重要的测定碘含量的方法,其特点是操作简单、灵敏度高、成本低、干扰较少。极谱分析法其特点是分析速度快,准确性、灵敏度高,选择性好。毛细管电泳法是一种较新的测定碘的方法,其特点是对样品处理要求低、准确性好、操作时间短。(五)色谱法目前,常用于测定碘的色谱法包括如气相色谱法、离子色谱法和高效液相色谱法。因碘以多种形态存在,经处理后多为离子态,不宜采用气相色谱法,故气相法主要是间接测定碘的衍生物而反应物质的含碘量。碘经过衍生剂适当的衍生后,衍生物以气相色谱分离,并用电子俘获器检测。有报道提出,食物碱灰化后,碘化物被酸性重铬酸钾氧化成碘单质,将3一戊酮加入到相同的混合物中,形成2.碘.3.戊酮,然后用乙烷萃取,并用气相色谱分析,该法可用于测定尿液、水、食盐等样品的含碘量,其优点是分离效能高、分相速度快、试剂用量少等,但操作步骤复杂,所添加的部分试剂价格昂贵,方法不够灵敏。离子色谱法是一种新兴的色谱技术,具有快速、多种离子迅速检测的优点,主要应用于食品、食盐等碘的测定。高效液相色谱法(HPLC)的技术发展迅速,因其具有分离效率高、快速简便、灵敏度高的特点,现已被应用于食盐等物质的碘测定中。

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但是该法需要的仪器较贵,色谱柱也常需更换,操作需由专业人员进行,因而不易推广。(六)感耦合等离子质谱法(ICP.MS)ICP.MS是一种以电感耦合等离子体作离子源,采用质谱计进行检测的无机元素分析方法。ICP.MS法测定碘含量,样品处理同样是一个关键问题。在酸性介质中,湿法消化样品,耗时长,且碘在酸性条件下容易形成分子碘,将会存在严重的记忆效应。随后,样本处理方法得到改进,将样本稀释或放入如氢氧化钠、氢氧化四甲铵、水溶性叔胺等碱性溶液中消化,记忆效应可大为减弱。近年来,有学者提出了一种微波诱导燃烧系统,该法集经典的燃烧技术和常规密闭 微波辐射加热系统为一体,在样本消解中具有一定的优势。ICP—MS 是目前公认的用于多元素共同测定的最好的技术。该方法可用于多种 样品如各类食物、水、尿液等的碘含量测定H6。”。,还可测定碘的 不同形态。该技术是公认的、最有效的痕量及超痕量微量无机元素分 析方法,其最大的优点为灵敏度高、检出限低、分析精度高、干扰少、 可测定元素多、线性范围广,其缺点是仪器昂贵,许多实验室可能难 以应用,且样品前期处理过程需谨慎,操作及分析均需专业人员进行。 (七)其他 尚有如电感耦合等离子发射光谱法(ICP.OES)、X 射线荧光法、 快速检测试剂盒、电位滴定等方法测定碘含量。

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ICP—OES 通常以间 接化学反应获得碘含量,准确性多依赖于化学反应情况,且影响因素 较多,故日常应用较少。x 射线荧光法利用x 射线荧光,激发需测元 素,操作简便、结果可靠、稳定性好,尤适用于现场测定,但最低检 测限不佳。快速检测试剂盒由淀粉溶液组成,当加入碘盐后,引起蓝 紫色着色。根据着色强度反应碘盐中的碘浓度。许多国家选用快速试 剂盒用以区分加碘盐与非加碘盐。其优点在于操作简单、反应迅速, 但快速试剂盒测定碘浓度的准确性令人质疑。电位滴定法采用自动滴 定机,建立盐溶液溶解的化学计量终点,此法不仅可用在碘盐测定中, 也可用于其他盐有关的物质测定,但该法成本较高,仪器需要专业维 护,故其使用受到限制。三、分光光度法测定海带中的碘 (一)原理 海带在碱性条件下灰化,其中碘成为无机碘化物,碘化物在酸性 条件下被重铬酸钾氧化析出碘,游离碘在氯仿中呈紫红色,用分光光 度法测定其含量。 (二)试剂及仪器 所用试剂均为纯试剂,水用离子交换水。 721型分光光度计 杯中,加水溶解,转入1000毫升容量瓶中,并用水稀释至刻度线, 充分摇匀。此溶液每毫升含碘0.100 毫克,防止在阴暗处保存。 (三)测定过程 样品处理称取粉碎的均匀海带样品0.1-0.12g于25ml 瓷坩埚中,加入10% 氢氧化钾溶液0.1ml,置于电炉上碳化,然后一如马弗炉中550灰 30分钟,待冷却后取出,以 40ml 水,分数次洗涤内容物,将洗 涤剂转入分液漏斗。

个分液漏斗,分别加入碘标准液0,2,4,6,8,10ml,再加入 10%氢氧化钾溶液1.0ml,加水至总体积为40ml。 样品各分液漏斗中,分别加硫酸 0.5ml 以及 0.2%重铬酸钾溶液 10ml,搅匀放置30min,然后加入氯仿10ml,摇晃萃取1min,通过 棉花栓过滤氯仿层的比色皿中,在510nm波长下,以空白试剂测定。 (四)实验结果碘最大吸收波长为510nm。 海带中的碘含量样品 碘含量 4.9610 5.03 11 5.26 12 4.99 13 5.06 14 5.07 15 5.13 16 5.19 17 4.62 18 4.86 19 5.36 20 5.08 有表可见,海带中碘含量平均值为5.02g/公斤。 四、海带碘测定的意义 海带是海洋中的一种自养植物,能通过光合作用把海洋中的无机 质转化为有机质,它含有丰富的碘,被称为碘的活矿石,还含有维生 等多种维生素和许多能促进动物生长的活性物质,是一种理想的天然营养物。有研究表明,海带本身具有富集碘的功能,碘含量远 高于海水,海带中碘含量约占0.4%~O.70/6,而且海带中的含碘量不但与海带的种属有关,还与海域的生长环境等有直接关系。

海 带中的碘80%为无机碘,10%’–’20%为有机碘形式,是天然优质的 补碘原料。在海带中海带的含碘量是最高的,海带是一种药食同源的 食品原料,其优良的热稳定性,吸收性和安全性,以及辅助食疗作用 已经得到众多权威专家的充分肯定。被认为是高效、安全、天然的首 选补碘剂,是生产天然有机碘的重要原料海带碘除了含有一般意义上 的无机碘之外,还含有一种特殊形式的碘.有机酪氨酸碘,可以被人 体直接吸收,具有化学合成物质无法比拟的优越性。与无机碘比较, 摄入后无需体内再提供充足的蛋白质才能合成酪氨酸碘,被体内吸 收,更适合孕妇、婴幼儿等特需人群,以及老少边穷地区蛋白质摄入 不足等特需地区。随着经济的发展和人们对有机碘的充分认识,对碘 资源的需求量也随之增加,如何从海带中提取碘,选择高效、快速、 经济的海带碘提取方法一直是有关科研人员研究的课题,我国有广阔 的海域和漫长的海岸线,海带资源十分丰富,合理开发利用海带碘, 探寻更为高效、安全的人体自然补碘新途径,以预防和控制碘缺乏病